中药龟甲HPLC指纹图谱研究(1)
摘要 目的:建立中药龟甲的HPLC指纹图谱,以达到鉴别龟甲与其混伪品的目的。方法:收集不同产地的龟甲及其混伪品21批,按上下甲进行分类,共42个样品。通过盐酸水解、脱磷、脱钙等前处理,以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)进行衍生化反应,采用C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,3 μm),柱温37 ℃,以乙腈,水,缓冲盐为流动相进行梯度洗脱,流速1.00 mL/min,检测波长248 nm。采用“中药指纹图谱相似度评价系统”(《中华人民共和国药典》2012版)对正品龟甲上甲与下甲、正品与常见混伪品进行相似度分析。结果:所建立的指纹图谱具有较好的精密度、重现性和稳定性。正品龟甲的上下甲相似度为0.932~0.995。正品与混伪品的相似度在0.90以下者占90.91%。结论:正品上、下甲的HPLC图谱差异较小,正品与混伪品差异较明显 ......
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