高效液相色谱法测定东贝止咳液中柚皮苷的含量
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【摘要】 目的 高效液相色谱法测定东贝止咳中柚皮苷的含量。方法 采用Diamonsil C18色谱柱(4.6×250 mm，5 μm)；流动相：乙睛 水(22:78)；流速为0.8 ml/min；检测波长：278 nm。结果 柚皮苷的纯属范围为0.2~1.0 μg，平均回收率101.29%，RSD=3.44%(n=5)，测得3批样品中柚皮苷的含量为0.1579、0.1771、0.1678 mg/ml。结论 本实验建立的方法具有简便、准确、可重复的特点，可用于东贝止咳液的质量控制。
【关键词】东贝止咳液；柚皮苷；高效液相色谱法
Determination of Naringin in Dongbeizhike Oral Liquid by HPLC
LIANG Yuan yuan, SU Xue feng, HUANG Yu ping.
New Drug Research Center, Guangzhou University of Chinese Medicine, Guangzhou, 510006,China
【Abstract】 Objective To establish a method for the content determination of naringin in Dongbeizhike oral liquid by HPLC. Methods HPLC was performed with Diamonsil C18column(4.6×250 mm，5 μm); CH3CN H2O(22:78)served as mobile phase and the detection wavelength was at 278nm, the flow rate being 0.8 ml/min. Results The content of naringin ranged 0.2~1.0 μg，the average recovery was 101.29% with RSD 3.44%(n=5).Conclusion This method is simple, sensitive, specific and can be used for the quality control of Dongbeizhike oral liquid.
【Key words】Dongbeizhike Oral Liquid; Naringin; HPLC
东贝止咳液是在广州中医大学第一附属医院经验方基础上，自行开发的一种中药复方制剂。由贝母、枳壳、枇杷叶等药组成，具有清热化痰、降气利咽、止咳、去痰、平喘的功效[1]，临床上用于治疗感冒、急慢性咽炎、急慢性支气管炎引起的咳嗽、咽痛等症。枳壳是方中主药之一，柚皮苷为其主要有效成分，具有破气消积、化痰散痞等功效[2]。柚皮苷的含量测定方法较多[3，4]，但对该制剂进行含量测定的报道很少[5]。为了较好地进行该方的质量控制，我们采用高效液相色谱法测定柚皮苷的含量，结果表明，方法具有简便、准确，重现性好的特点，可用于该方的质量控制。
1 仪器与试药
DIONEX SUMMIT高效液相色谱仪(P680 Pump,ASI 100自动进样器,柱温箱，DAD检测器)(美国)；Satorius 电子分析天平(Satorius Co. Ltd. Germany)；柚皮苷对照品(供含量测定用，批号：110722 200610)由中国药品生物制品检定所提供；东贝止咳液：广州中医药大学新药开发研究中心提供，批号：001、002、003；缺枳壳阴性供试品：广州中医药大学新药开发研究中心提供；乙腈为默克公司产品；水为纯化水，化学试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相∶乙睛∶水(22∶78)为流动相，流速为0.8 ml/min； 柱温：25 ℃；检测波长：278nm。理论塔板数：以柚皮苷峰计算，不得低于3000。柚皮苷的保留时间为7.415 min，并且与其他组分分离良好。高效液相色谱图见图1,2,3。
柚皮苷对照品溶液HPLC色谱图东贝止咳液供试品HPLC色谱图缺枳壳药材HPLC色谱图
2.2 对照品溶液的制备 精密称取柚皮苷标准品10 mg，置50 ml量瓶中，用甲醇适量，超声溶解后，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1 ml中含柚皮苷0.2 mg)。
作者单位：510006广州市中医药大学新药开发研究中心(梁远园);广州市中医药大学基础医院学(苏雪芬);广州市药业股份有限公司(黄宇平)
2.3 供试品溶液的制备 精密吸取药液1 ml,加无水乙醇25 ml,醇沉,过滤,挥干滤液, 残渣加甲醇，定容至5 ml，作为供试品。
2.4 线性关系考察 精密吸取上述对照品溶液1、2、3、4、5 μl，依上述的色谱条件进样测定，以峰面积Y对浓度X(μg)进行线性回归，得回归方程为 Y=20.8088X 0.6075, r=0.9999，线性范围为0.2~1.0 μg。
2.5 精密度试验 精密吸取对照取溶液2 μl，重复进样5次，柚皮苷峰面积RSD为1.20%(n=5)。
2.6 稳定性试验 精密对照品溶液2 μl，分别于第0、2、4、7和10 h进样,测定5次，柚皮苷峰面积的RSD=0.63%。结果表明，对照品溶液在10 h内均稳定，故须在10 h内完成测定。
2.7 重现性试验 取同一批次供试品5份 ......
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