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中药制剂清肺饮颗粒中绿原酸的含量测定

http://www.100md.com 2011年9月25日杨志华陈毅华洪美华

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     【摘要】目的建立清肺饮颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法采用薄层扫描法。结果绿原酸在024~201 μg范围内线性关系良好。平均回收率为10109%，RSD为169%。结论本方法准确、灵敏、可靠，可有效地用于清肺饮颗粒的质量监控。

    【关键词】清肺饮颗粒；绿原酸；薄层扫描法

    Determination of chlorogenic acid in Qingfeiyin Keli of Chinese MedicineYANG Zhihua, CHEN Yihua, HONG Meihua Shantou Hospital Of Skin disease prevention and cure,Guangdong Shantou 515041,China

    【Abstract】ObjectiveTo establish a method to determine the content of chlorogenic acid in Qingfeiyin Keli MethodsTCLScanning used ResultsA good linear range of chlorogenic acid was shown at the concentration from 024~201 μg The average recovery was 10109% and the RSD was 169% ConclusionThe method was accurate、sensitive and credible，It can be effectually applied to the quality control of chlorogenic acid in Qingfeiyin Keli.

    【Key words】Qingfeiyin Keli；Chlorogenic acid；TCLScanning

    作者单位：515041广东省汕头市皮肤性病防治院(杨志华)；广东省汕头市中医医院(陈毅华)；广东省汕尾市药品检验所(洪美华)清肺饮颗粒是本医院的自制中药制剂，该处方由黄芩、银花、连翘、紫花地丁、桔梗、枇杷叶等药物组成，具有清热泻火、凉血解毒、消痰止咳的功效。主要用于实热火毒型急性咽喉炎，多见口腔溃烂、口舌生疮；也用于肺、胃热盛型的痤疮，脂溢性皮炎等皮肤病的治疗。本制剂在保持中医用药理论的前提下，结合现代研究成果将其制成疗效可靠、质量稳定、携带服用方便的口服液。该制剂中成分复杂，绿原酸为主要成分之一，为控制制剂的内在质量，根据其所含化学成分及性质，查阅相关文献[1~5]，本文采用薄层扫描法测定制剂中绿原酸的含量，为制剂的质量保证奠定了基础。

    1仪器与材料

    11仪器CS9301PC型双波长薄层色谱扫描仪(带FDU3电脑显示及DR13数据处理机，日本岛津)；高效硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂，20101015)；定量毛细管(美国Drummond Scientific Co)；薄层板自动涂布器(重庆贝尔徳)；BP211 d电子分析天平(Sartorius德国)。

    12材料清肺饮颗粒及所用药材均由本医院制剂室提供，绿原酸对照品由中国药品生物制品检定所提供；所用试剂均为AR级。

    2方法与结果

    21薄层层析与扫描条件的选择硅胶G层析板，于105℃活化约1 h，放入干燥器中备用；展开剂：醋酸丁酯甲酸水(14∶5∶5)的上层溶液；λs=325 nm，λR=370 nm。狭缝为12 mm×12 mm；SX=3，灵敏度2；双波长反射锯齿扫描。

    22对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品25 mg，加甲醇使溶解，定容至5 ml摇匀，制成对照品溶液。

    23供试品溶液的制备量取本口服溶液10 ml，加于D101大孔吸附树脂柱上，用50 ml水洗脱，弃取水洗液，再用20%乙醇30 ml，收集洗脱液，将20%乙醇液蒸干，残渣加甲醇适量溶解并过滤，滤液加甲醇定容至5 ml，制成供试品溶液。

    24阴性对照溶液的制备按处方比例，取缺金银花的其他各味药材适量，按制备工艺和供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。

    25干扰性试验吸取供试品溶液、阴性对照溶液各2 μl，对照品溶液05 μl，分别点于同一硅胶G层析板上，照上述色谱条件扫描。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同吸收峰，阴性无干扰(结果见图1)。

    1~3、供试品;4、绿原酸对照品;5、阴性对照

    26线性关系精密吸取对照品溶液05、1、2、3、4 μl，分别点于同一薄层板上，展开，定位，按拟定条件进行测定。以点样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，得回归方程：Y=2107365X740195，r=09982。结果表明绿原酸点样量在024 μg~206 μg范围内呈现良好的线性关系。

    27精密度试验精密吸取同一样品(批号20110309)溶液各05 μl，点于同一硅胶G薄层板上共5个点，同法展开后测定，RSD为319%(n=5)。

    28稳定性试验取供试品溶液按上述条件点样，展开，定位，每隔30 min扫描测定1次。结果表明，绿原酸斑点在2 h内稳定，RSD为122%。

    29重复性试验取批号20110309的样品6份，分别按含量测定方法测定，平均含量为1691 mg/ml，RSD为252%,表明本方法重现性良好。

    210加样回收率试验采用加样回收法，精密吸取已知含量的清肺饮颗粒样品5份，分别加入一定量的绿原酸对照品，按上述方法制备样品溶液。吸取1 μl点样，按上述色谱条件测定绿原酸的含量，结果表明，加样回收率为10109%,RSD=169%。

    211样品含量测定分别精密吸取不同批号的清肺饮颗粒各10 ml按供试品溶液制法制备，精密吸取供试品溶液1 μl、对照品溶液05 μl与4 μl分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，依法展开测定，共测定样品3次，结果见表1。

    表1样品含量测定

    项目样品批号201103092011031720110325123123123含量(mg/ml)165617511603182318121776177717991801平均含量(mg/ml)167018041792RSD(%)44140743讨论

    31本文章采用薄层扫描法对金银花中绿原酸的含量进行测定，在选择薄层层析条件时进行比较，醋酸丁酯∶甲酸∶水(14∶5∶5)的上层溶液 ......

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