市售红花中总黄酮含量分析
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【摘要】 目的 比较市售三种新疆产红花的总黄酮含量。方法 运用紫外分光光度法对红花中的总黄酮含量进行测定。结果 在0.1～0.5 mg/ml检测浓度范围内，芦丁浓度与吸光度之间有良好的线性关系(r=0.999 6)；总黄酮含量：1号为0.18%，2号为0.20%，3号为0.19%。结论 该方法具有较好的精密度(RSD=1.11%)，简单易行，科学合理，适用于评价红花药材的质量。
【关键词】
新疆红花；总黄酮；紫外分光光度法
中药红花为菊科植物红花Carthamus tinctorius L. 的干燥花[1]，具有活血通经，散瘀止痛。红花为传统的常用中药，经多年研究发现其具有扩张冠脉、降血压、耐缺氧、活血化淤和抗炎镇痛等多种药理学功效。黄酮类化合物是红花中最主要的化学成分之一。本文采用乙醇回流提取法对新疆产红花进行提取，运用紫外分光光度法对红花中的总黄酮含量进行测定，对比市售三种新疆产红花的总黄酮含量。一方面为丰富红花的质量标准提供实验依据，另一方面阐明市售红花质量情况，为红花的研究、开发及临床应用提供理论依据及检测手段。
1 仪器与试药材料
1.1 仪器 LIV-2102 c型紫外-可见分光光度计(尤尼柯仪器有限公司)；N-1000旋转蒸发仪(EYELA 上海爱朗仪器有限公司)；电热恒温鼓风干燥箱(上海一恒科技有限公司)；BS110S型电子分析天平(北京塞多利斯天平有限公司)。
1.2 试药 芦丁对照品(中国药品生物制品检定所，批号100080-200306)；1号新疆红花(宝丰药店)；2号新疆红花(海晖医药连锁)；3号新疆红花(红旗大药房)。无水乙醇(分析纯)、石油醚(分析纯)、氢氧化钠、亚硝酸钠、硝酸铝甲醇、蒸馏水。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液和供试品溶液的制备
2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取芦丁对照品2.5 mg，置25 ml容量瓶中，用30%乙醇溶液溶解定容，配成浓度为0.1 mg/ml的对照品溶液。
2.1.2 供试品溶液的制备 从3个红花样品中各取10 g，粉碎(40目)，得红花粗粉。在250 ml圆底烧瓶中加入经称量的1.00 g的红花粉末，并标号1，2，3。加入70%的乙醇溶液100 ml摇匀，加入沸石。于80℃下回流提取1 h，再加入100 ml乙醇，继续回流1 h，停止加热后，将回流液进行真空抽滤，回收溶剂，烘干，得浸膏。用30%的乙醇定容至100 ml容量瓶，备用。
2.2 线性关系考察
将芦丁对照品溶液分别移取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml，置10 ml比色管中，用30%的乙醇补充至5 ml，加入5%的亚硝酸钠0.3 ml，摇匀，放置5 min，加入10%硝酸铝溶液0.3 ml，摇匀，放置5 min后再加入4%的氢氧化钠溶液4 ml，摇匀，用30%的乙醇至刻度，摇匀，放置12 min后，在510 nm下测定。以吸光度为纵坐标(Y)、芦丁对照品溶液的浓度(mg/ml)为横坐标(X)，得其回归方程：Y=11.26X+0.0128 (r=0.9998)，芦丁对照品在0.01～0.05 mg/ml范围内线性关系良好。
2.3 精密度试验
用移液管移取芦丁对照品溶液1 ml于比色管中，加30%乙醇稀释至5 ml，加入5%NaNO2 0.3 ml，摇匀，静置6 min，再加10%Al(NO3)3 0.3 ml，摇匀，静置6 min，再加4%NaOH 4 ml，再加0.4 ml30% 乙醇，摇匀，静置12 min。于510 nm波长下测定吸光度值，重复测定6次，计算其相对标准偏差。结果RSD为0.04%，本实验精密度良好。
2.4 重复性试验
用移液管平行移取红花提取液1 ml于5个比色管中，按“供试品溶液制备”方法制备，在510 nm波长处测定吸光度值，结果RSD为0.89%，表明实验重复性良好。
2.5 稳定性考察
用移液管移取红花提取液1 ml于比色管中，按“供试品溶液制备”方法制备，每隔30 min测定1次吸光度值，测定6次，结果RSD=0.13%，表明供试品溶液在3 h内稳定。
2.6 加样回收率实验
用移液管平行移取红花提取液(人民同泰，0.207 mg/ml)1 ml于5个比色管中，再分别加入芦丁对照品溶液(0.1 mg/ml)2 ml，按“供试品溶液制备”方法制备，在510 nm波长处测定吸光度值，计算加样回收率。结果加样回收率为(99.89±1.43)%，RSD为1.75%(n=5)，表明该含量测定结果准确。
2.7 样品测定
每个新疆红花样品溶液平行取样3份，每份2 ml, 按“供试品溶液制备”方法制备，每样品平行测定3次，在510 nm波长处测定吸光度值，根据标准曲线计算总黄酮含量(表1)。
3 讨论
红花是临床中常用的一种中药材 ......
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