HPLC 法测定N-(2-羟乙基)烟酰胺中的有关物质(2)
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2.5 强制降解试验
分别精密称取N-(2-羟乙基)烟酰胺样品细粉20mg分别置于20mL容量瓶中，共5份，分别在强酸1、2、3、5h、强碱1、2、3、5h、强氧化1、2、3、5h高温、光照1、3、5、10d等条件进行强制降解实验，用溶剂稀释至刻度，即得1.0mg/mL的溶液，以上样品分别用液相色谱仪进样测定，由色谱图可看出各破坏条件下的降解产物与N-(2-羟乙基)烟酰胺主成分峰均有良好的分离[3]。
2.6 精密度和重复性
在重复性测试项下，取标准溶液连续重复6次进样，按峰面积计算，各组分峰面积的RSD均小于2.0%；在中间精密度测试项下，另一人取标准溶液连续重复6次进样，按峰面积计算，各组分峰面积的RSD均小于2.0%；不同人员之间，峰面积的RSD均小于2.0%。表明重复性和中间精密度两者之间的没有显着性差异。重复性和中间精密度均符合规定。
2.7 N-(2-羟乙基)烟酰胺及其杂质的线性关系考察
各组分标准贮备液：分别精密称取以下标准品：N-(2-羟乙基)烟酰胺(lot：NK131002b，含量：99.0%中间体)，烟酸乙酯(lot：NK1307001a，含量：99.2%)，烟酸(lot：1309101，含量：99.5%)10.0mg，分别到一个50mL容量瓶中，加入稀释溶剂超声溶解并稀释至刻度，混合均匀，即得。每个组分的浓度均约为200.0μg/mL。
精密量取各组分对照品的贮备液0.5，1，2，4，6，8，10mL分别至7个100mL容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，制成浓度分别为1、2、4、8、12、16、20μg/mL的一系列溶液，摇匀，各精密量取10μL，注入液相色谱仪。记录各浓度的色谱峰面积，以峰面积A对浓度C(μg/mL)进行线性回归，得N-(2-羟乙基)烟酰胺的有关物质的回归方程分别为：烟酸A=56291.3C-136.1，r=0.9995；烟酸乙酯A=40428.1C+296.01，r=0.9990。结果表明有关物质烟酸及有关物质烟酸乙酯在1～20μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系 ......
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