功效成分控制理气舒心片质量(1)
[摘要] 目的 总黄酮为理气舒心片的功效成分，建立总黄酮的测定方法，控制理气舒心片质量。 方法 采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量，通过回流法提取，NaNO3-Al(NO3)3法显色测定样品吸光度，以芦丁为标准溶液计算求得总黄酮含量。 结果 芦丁在8.3014～33.5092mg/L浓度范围内线性关系良好，r=0.9997，平均回收率为96.14%，RSD为0.7%。 结论 三批理气舒心片样品总黄酮含量在5.20～5.87mg/片之间，该方法简便快捷，结果准确，重现性好，适用于理气舒心片中总黄酮的测定。
[关键词] 理气舒心片；功效成分；芦丁；紫外-可见分光光度法
[中图分类号] R284.1 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616(2017)07-35-04
Effect of composition control Qi Shuxin tablets quality
SHI Lei FAN Chunling CHEN Shangkun
Songyuan Institute for food and drug control，Songyuan 138000，China
[Abstract] Objective The total flavone is effective components of Qi Shuxin tablets.To establish the determination of total flavonoids，and to control Qi Shuxin tablets quality. Methods UV Vis Spectrophotometry was used to determine total flavonoids content.Extraction by refluxing method，NaNO3-Al(NO3)3 was used to color determine sample absorbance.Rutin was as the standard solution to calculate the total flavonoids content. Results Rutin had good linear relationship within the range from 8.3014 to 33.5092mg/L，r=0.9997.The average recovery was 96.14%，RSD was 0.7%. Conclusion Total flavonoids content of the three batch of Qi Shuxin tablets samples is Between 5.20-5.87mg/tablet.The method is simple，rapid，accurate and reproducible.It is suitable for determination of total flavonoids of Qi in Shuxin tablets.
[Key words] Qi Shuxin tablets；Efficacy component；Rutin；UV Vis Spectrophotometry
功效成分是指與中成药的功效直接相关的活性成分或活性成分群，是中成药疗效的基础。目前大部分的中成药标准是以指标成分控制药品中某味药材质量，比如用甘草酸的含量评价含甘草的中药复方制剂的质量，这种方法不能完全体现中成药的药用价值和自然属性。理气舒心片的处方由当归、沉香、茯苓等18味组成，具有解肝郁，行气滞，祛胸痹的功效，主要用于气滞血瘀症冠心病，心绞痛，心律不齐，气短腹胀，胸闷心悸。因处方中大多药味具有共性成分，无法以单一指标成分控制处方中药材质量。文献报道总黄酮具有增加心肌营养血流量，降低心肌耗氧量，提高动物耐缺氧能力，降低血清胆固醇，抑制血小板聚集等作用，符合理气舒心片的功能主治，可以认为总黄酮为理气舒心片的功效成分[1-5]。理气舒心片原收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第四册，标准中仅有一项蒲黄的显微鉴别，无法准确控制药品质量[6]。总黄酮的含量测定方法主要有分光光度法、薄层色谱扫描法、高效液相色谱法、超临界流体色谱法和毛细管电泳法等，高效液相色谱法和毛细管电泳法灵敏度高，准确性好，但在测定时需要较多的黄酮化合物对照品，相对成本较高。薄层色谱扫描法和超临界流体色谱法灵敏度低，重现性差，也需要较多的黄酮化合物对照品。紫外-可见分光光度法为最常用的总黄酮测定方法之一，具有仪器廉价、操作简单、检测成本低、不需要总黄酮中各黄酮化合物对照品等优点。为确保用药安全有效，本次试验以芦丁为对照，采用紫外-可见分光光度法测定该处方中总黄酮含量，以功效成分控制药品质量。
1 仪器与试药
T9双光束紫外-可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)、UV Win V6.0.0工作站；DZF-6050型真空干燥箱(上海博迅实业有限公司)；HH-4数显恒温水浴锅(中国甄城华鲁电热电器有限公司山东)；薄层加热板(瑞士卡玛)；AL204电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)；XS105电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)。
芦丁对照品(中国食品药品检定研究院，含量测定用，批号100080-201610，供UV法测定，含量为92.6%)；甲醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠均为
图1 检测波长确定紫外光谱图
分析纯，购于北京化工厂；重蒸水(自制)。理气舒心片生产企业A，批号160302；生产企业B，批号150701；生产企业C，批号57151206。
2 功效成分测定[7-15], 百拇医药(史磊?范纯玲?陈尚昆)
[关键词] 理气舒心片；功效成分；芦丁；紫外-可见分光光度法
[中图分类号] R284.1 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616(2017)07-35-04
Effect of composition control Qi Shuxin tablets quality
SHI Lei FAN Chunling CHEN Shangkun
Songyuan Institute for food and drug control，Songyuan 138000，China
[Abstract] Objective The total flavone is effective components of Qi Shuxin tablets.To establish the determination of total flavonoids，and to control Qi Shuxin tablets quality. Methods UV Vis Spectrophotometry was used to determine total flavonoids content.Extraction by refluxing method，NaNO3-Al(NO3)3 was used to color determine sample absorbance.Rutin was as the standard solution to calculate the total flavonoids content. Results Rutin had good linear relationship within the range from 8.3014 to 33.5092mg/L，r=0.9997.The average recovery was 96.14%，RSD was 0.7%. Conclusion Total flavonoids content of the three batch of Qi Shuxin tablets samples is Between 5.20-5.87mg/tablet.The method is simple，rapid，accurate and reproducible.It is suitable for determination of total flavonoids of Qi in Shuxin tablets.
[Key words] Qi Shuxin tablets；Efficacy component；Rutin；UV Vis Spectrophotometry
功效成分是指與中成药的功效直接相关的活性成分或活性成分群，是中成药疗效的基础。目前大部分的中成药标准是以指标成分控制药品中某味药材质量，比如用甘草酸的含量评价含甘草的中药复方制剂的质量，这种方法不能完全体现中成药的药用价值和自然属性。理气舒心片的处方由当归、沉香、茯苓等18味组成，具有解肝郁，行气滞，祛胸痹的功效，主要用于气滞血瘀症冠心病，心绞痛，心律不齐，气短腹胀，胸闷心悸。因处方中大多药味具有共性成分，无法以单一指标成分控制处方中药材质量。文献报道总黄酮具有增加心肌营养血流量，降低心肌耗氧量，提高动物耐缺氧能力，降低血清胆固醇，抑制血小板聚集等作用，符合理气舒心片的功能主治，可以认为总黄酮为理气舒心片的功效成分[1-5]。理气舒心片原收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第四册，标准中仅有一项蒲黄的显微鉴别，无法准确控制药品质量[6]。总黄酮的含量测定方法主要有分光光度法、薄层色谱扫描法、高效液相色谱法、超临界流体色谱法和毛细管电泳法等，高效液相色谱法和毛细管电泳法灵敏度高，准确性好，但在测定时需要较多的黄酮化合物对照品，相对成本较高。薄层色谱扫描法和超临界流体色谱法灵敏度低，重现性差，也需要较多的黄酮化合物对照品。紫外-可见分光光度法为最常用的总黄酮测定方法之一，具有仪器廉价、操作简单、检测成本低、不需要总黄酮中各黄酮化合物对照品等优点。为确保用药安全有效，本次试验以芦丁为对照，采用紫外-可见分光光度法测定该处方中总黄酮含量，以功效成分控制药品质量。
1 仪器与试药
T9双光束紫外-可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)、UV Win V6.0.0工作站；DZF-6050型真空干燥箱(上海博迅实业有限公司)；HH-4数显恒温水浴锅(中国甄城华鲁电热电器有限公司山东)；薄层加热板(瑞士卡玛)；AL204电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)；XS105电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)。
芦丁对照品(中国食品药品检定研究院，含量测定用，批号100080-201610，供UV法测定，含量为92.6%)；甲醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠均为
图1 检测波长确定紫外光谱图
分析纯，购于北京化工厂；重蒸水(自制)。理气舒心片生产企业A，批号160302；生产企业B，批号150701；生产企业C，批号57151206。
2 功效成分测定[7-15], 百拇医药(史磊?范纯玲?陈尚昆)